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納氏試劑具體制備方法

更新時(shí)間:2022-06-27點(diǎn)擊次數(shù):1635
 

  納氏試劑分光光度法是測(cè)定水中氨氨常用方法。納氏試劑的配制難度較大,空白值低。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在配制納氏試劑時(shí),加人固體氯化汞結(jié)晶粉末超過(guò)8g時(shí)就開(kāi)始出現(xiàn)不易溶解的朱紅色沉淀。如再繼續(xù)加至近10g時(shí),產(chǎn)生的沉淀多,且長(zhǎng)時(shí)間不溶解,再滴加二氯化汞飽和溶液,沉淀更多。將此液與氫氧化鉀溶液混合靜置后,上清液只能用3/4左右,渾濁的液體和沉淀占了1/4左右。'為此,將納氏試劑的配制進(jìn)行了改進(jìn),改進(jìn)后的納氏試劑易于配制、快速、靜置效果好,沉淀極少,而且精密度、準(zhǔn)確度均符合要求。
  具體制備方法
  1、稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?,?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液。
  2、另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻。
  3、靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
  4、稱(chēng)取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
 
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